ЭЛЕКТРЕТНО-ТЕРМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ КАК МЕТОД ИДЕНТИФИКАЦИИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ

автор **Дмитрий** Вт Бер 10, 2015 9:09 am

ЭЛЕКТРЕТНО-ТЕРМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ КАК МЕТОД ИДЕНТИФИКАЦИИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ

Ж. В. Кадолич

Доцент, к.т.н., доцент

И. Ю. Ухарцева

Доцент, к.т.н., доцент

УО «Белорусский торгово-экономический

университет потребительской кооперации», г. Гомель

С. В. Зотов

Вед. научн. сотр., к.т.н.

ГНУ «Институт механики металлополимерных

систем им. В.А. Белого» НАН Беларуси, г. Гомель

Е. А. Цветкова

Доцент, к.т.н., доцент

УО «Гомельский государственный

университет им. Ф. Скорины», г. Гомель

Растительные масла относится к широко распространенным потребительским товарам и обычно имеет высокий спрос на рынке. Потребители Республики Беларусь, помимо подсолнечного масла, традиционно применяемого при приготовлении пищи, начинают обращать внимание на другие, еще 25 лет назад не встречавшиеся на прилавках и относящиеся к более дорогостоящему сегменту импортных товаров разновидности этого продукта – оливковое, льняное, какао-масло и т.п. Расширение номенклатуры растительных масел обусловливает усиление рыночной конкуренции. Как следствие, можно прогнозировать повышение внимания изготовителей и товароведов ко всем аспектам качества этого продукта. Высокая степень очистки той или иной разновидности растительного масла, отсутствие в нем следов окислительной порчи, вредных веществ, не регламентируемых добавок, иных следов фальсификации – факторы, обеспечивающие решительный успех на рынке. Принципы продовольственной безопасности страны диктуют необходимость квалифицированного учета всех этих факторов.

Предварительные исследования показали, что применения традиционных методов оценки показателей качества растительных масел становится недостаточным. Необходимость повышения безопасности продуктов питания и предотвращения попадания на продовольственный рынок фальсифицированной и/или некачественной продукции обусловили необходимость совершенствования классических методов анализа с целью повышения их точности, адаптации к объектам продовольственной направленности, а также разработки новых экспресс-методик [1].

Информативным способом исследования электризации веществ в конденсированном состоянии является метод электретно-термического анализа (ЭТА) [2]. Сущность данного метода исследований состоит в регистрации тока, возникающего в анализируемом образце вследствие стимулированных нагреванием процессов деполяризации, которые включают разупорядочение диполей, разрыв ван-дер-ваальсовых и водородных связей, высвобождение носителей заряда из структурных ловушек. Движение носителей зарядов фиксируется в виде спектра термостимулированного тока (ТСТ) – графика зависимости величины тока (обычно в диапазоне 10^-12–10^-10 А) от температуры в условиях постоянного нагрева (обычно 2–5 °С/мин). Метод ЭТА позволяет выявить целый ряд особенностей деполяризации и высвобождения избыточного заряда в диэлектриках, благодаря чему становится возможным получить ценную информацию об электрофизических свойствах анализируемого образца в комплексе с его физико-химическими свойствами. Продемонстрированы богатые возможности ЭТА при исследовании процессов фотостарения, биодеструкции полимеров и биополимеров [2-4].

Цель настоящей работы – проиллюстрировать возможности используемого в физике диэлектриков метода ЭТА в отношении растительных масел как диэлектрического объекта.

Исследовали пробы образцы растительных масел, отличающихся преобладающими в их составе жирными кислотами: 1) масла льняного пищевого, выработанного по ТУ ВY 290340416.001 (ООО «Клуб «Фарм-Эко», г.Дрогичин, Республика Беларусь); 2) какао-масло (ТУ 190239501.774-2010, СП ОАО «Спартак», г.Гомель, Республика Беларусь).

Известно [5, 6], что типичный жирнокислотный состав какао-масла выглядит следующим образом: пальмитиновая (24–25,2%), стеариновая (34–35,5%), олеиновая (37–41%) кислоты (в виде триглицеридов). Льняное масло – источник ценных полиненасыщенных жирных кислот семейства омега-3 и омега-6. Если последние присутствуют также в соевом, подсолнечном, рапсовом и оливковом маслах, то омега-3 содержится в достаточном количестве только в льняном масле.

Схема проведения ЭТА предусматривает: 1) размещение анализируемого образца между двумя электродами в ячейке; 2) линейный нагрев образца; 3) регистрацию, усиление слабых токов и графическое представление спектра ТСТ. Для фиксации образца жидкой консистенции (льняное масло) в измерительной системе использовано запатентованное техническое решение [7], заключающееся в использовании «носителя» диэлектрической жидкости – мелкодисперсного порошка SiO₂. Пробу льняного масла смешивали в соотношении 1:2 с навеской кварца и проводили анализ полученной высоковязкой массы. Специфика свойств кварца исключает вероятность возникновения химических соединений между исследуемой пробой и носителем, а также помех на спектре ТСТ. Пробу какао-масла размещали в измерительной системе без «носителя». Учитывали тот факт, что статистическая достоверность результатов ЭТА достигается получением для каждого типа анализируемого объекта не менее чем 5 последовательных наборов воспроизводимых данных (спектров ТСТ).

Проведению ЭТА предшествовала сенсорная оценка качества исследуемых образцов (табл. 1). Исследуемые образцы растительного масла по органолептическим показателям качества соответствуют требованиям ТНПА [8, 9].

Таблица 1

Органолептические показатели качества исследуемых образцов масла

ЭЛЕКТРЕТНО-ТЕРМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ КАК МЕТОД ИДЕНТИФИКАЦИИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ 1210

На спектре ТСТ льняного масла (рис. 1, поз. 1) отчетливо наблюдается группа перекрывающихся токовых пиков, образующих гало с несколькими экстремумами в диапазоне 60–140 ºС в области отрицательных токов. На спектре какао-масла (рис. 1, поз. 2) имеется один четко выраженный интенсивный положительный токовый пик в диапазоне температур 40–50 ºС.

ЭЛЕКТРЕТНО-ТЕРМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ КАК МЕТОД ИДЕНТИФИКАЦИИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ 1310

Рис. 1. Спектры ТСТ: 1– льняного масла; 2 – какао-масла

Обращает на себя внимание тот факт, что спектры ТСТ исследуемых образов масел существенно различаются по расположению основных пиков и их интенсивности. Наиболее интенсивным является токовый пик, характерный для какао-масла (по-видимому, это связано с большей плотностью этого продукта в сравнении с льняным маслом).

Наличие пиков ТСТ является однозначным признаком процессов релаксации заряда. Предположительно, в анализируемых образцах масел триглицериды жирных кислот координационно связаны между собой и образуют ассоциированные структуры различного состава. При нагреве образца в процессе ЭТА эти структуры разрушаются, вследствие чего возникают заряженные фрагменты, движение которых фиксируется как ТСТ.

Мы считаем, что перечисленные факты, установленные в ходе исследований растительных масел методом ЭТА, могут составить систему критериев, по которой станет возможным определение видовой принадлежности этого продукта. Определение величины общего заряда и уточнение смысловой интерпретации токовых пиков различных видов масел, в том числе их соотнесение с содержанием тех или иных ненасыщенных жирных кислот, является предметом дальнейших исследований.

Работа выполнена в рамках договора №Т14-005 по линии Белорусского республиканского Фонда фундаментальных исследований.

Перечень ссылок

1. Кадолич, Ж.В. Растительные масла: потребительский рынок, фальсификация, методы контроля качества / Ж.В. Кадолич, И.О. Деликатная, Е.А. Цветкова // Потребительская кооперация. – 2012. – № 4 (31). – С. 78-84.

2.Возможности термоактивационной токовой спектроскопии при изучении электрофизических свойств материалов / А.Г. Кравцов [и др.] // Материалы, технологии, инструменты. – 2006. – № 2, Т. 11. – С. 104-108.

3. Электреты: пер. с англ. / под ред. Г. Сесслера. - М.: Мир, 1993.- 487с.

4. Electret-thermal analysis of blood / L.S. Pinchuk et al. // Medical Eng. and Phys. – 2002. – Vol. 24. – PР. 361-364.

5. Галун, Л.А. Товароведение и экспертиза продовольственных товаров животного происхождения (Пищевые жиры. Рыба и рыбные товары) : курс лекций / Л.А. Галун, Е.Б. Суконкина. – Гомель : УО «Белорусский торгово-экономический университет потребительской кооперации», 2012. – 148 с.

6. Рынок растительных масел: виды, свойства, применение / С.А. Лемешев [и др.] // Товаровед & Торговля. – 2014. – №3-4. – С. 14-18.

7. Способ проведения электретно-термического анализа биологической жидкости. Патент 12206 РБ, МПК7 G 01 N 33/487, A 61 B 5/05 // Л.С. Пинчук [и др.]; заявитель ИММС НАН Беларуси. – № а20071059; заявл. 23.08.07; опубл. 30.08.09 / Афiцыйны бюлетэнь / Нац. цэнтр інтэлектуал. уласнасці Рэспублiкi Беларусь. – 2009. – № 4.

8. Масло льняное пищевое. Технические условия: ТУ ВY 290340416.001-2005. – Введ. 2005-22-04. – Дрогичин: ООО «Клуб «Фарм-Эко», 2005. – 12 с.

9. Какао-масло. Технические условия: СТБ 1204-2012. – Введ. 2013-07-01. – Минск : БелГИСС, 2012. – 14 с.

Скачать